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G51Pro SPL+FID的安裝調試
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      G51Pro SPL+FID的安裝調試

      更新時間:2024-04-25

      瀏覽次數:1754

      G51pro 快猫APP下载操作教學視頻:

                       儀器配置:SPL+FID

      本節主要以G51Pro快猫APP下载為例,來學習毛細柱進樣口SPL+FID檢測器的實用操作,搭配的分流/不分流進樣口,分流控製穩定精確,峰形相對尖銳,主峰不拖尾。FID檢測器采樣寬量程結構,具有更小的柱後體積,減小峰寬增加了峰高度,擁有良好的檢出限和較寬的線性範圍。配置309係列網絡版反控工作站,操作界麵簡單易學。


      試驗儀器和材料:

      1、 G51Pro快猫APP下载(SPL+FID)

      2、 3095網絡版數據處理工作站

      3、 氣相毛細柱規格30m*0.32mm*0.5um

      4、 40L鋼瓶氮氣(載氣N2)

      5、 氫氣發生器XGH-300

      6、 低噪音空氣泵XGA-2000


      FID測試圖譜實列:

      圖1:FID測試標樣溶劑峰接近100萬Pa沒有封頂


      圖片1.png



      圖2:FID測試標樣溶劑峰和正十六烷譜圖

      可見溶劑峰不拖尾,十六烷峰形對稱尖銳

      圖片2.png


      操作步驟:

      1、連接氣源

      先把載氣氮氣,燃燒氣氫氣,助燃氣空氣按色譜儀後麵氣體接口標識連接起來。

      具體連接方法可以參考《快猫APP下载安裝維護-外氣路連接》

      2、安裝氣相毛細柱進樣口端

      先安裝進樣口,新柱子需要恒溫老化2小時以後才可連接檢測器端。

      毛細柱的安裝方法參見《快猫APP下载安裝維護-氣相毛細柱的安裝》

      3、打開氣源

      氮氣減壓閥調節至0.4-0.6Mpa之間,打開氫氣發生器和空氣發生器電源開關,讓發生器開始工作。

      4、檢查毛細柱出口載氣流出是否正常:

      調節載氣流量調節閥A(或B)到4-5圈之間,調節背壓閥使載氣壓力(柱前壓)顯示為0.04-0.08Mpa之間。

      把毛細柱出口放在裝有甲醇或乙醇的樣品瓶中,有氣泡不斷的連續冒出即可進行下一步。

      5、按色譜儀後麵標識連接電源線,數據傳輸網線。

      6、在電腦上安裝工作站軟件程序,插好軟件許可密碼狗,並且打開工作站。

      具體方法參見《快猫APP下载工作站-使用說明》。

      7、打開色譜儀電源開關,打開工作站聯機,恒溫老化柱子2個小時,然後連接檢測器端。

      老化方法參見《快猫APP下载安裝維護-氣相毛細柱的活化》。

      8、設定色譜儀各加熱區溫度參數:

      進樣口:230℃  柱溫:160℃   FID:250℃

      9、毛細柱的流量和分流比的調節:

      9.1載氣總流量的調節:

      沒有測量條件的可以參考說明書後麵的流量曲線表。

      9.1.1調節“載氣流量調節A(B)" 到4.8圈(輸出流量為 43.6ml/min) ;參考流量曲線表或使用流量計測量。

      9.1.2此流量為總流量,總流量=柱流量+分流流量+吹掃流量。

      9.2分流比的調節

      9.2.1調節“毛細管分流A(B)"(無刻度旋鈕),使載氣壓力A(B)壓力表指示為0.075Mpa;然後調節“隔膜吹掃A(B)",一般吹掃出口為3到5min/min,調節到4.4圈,確定好吹掃流量;然後再測定分流流量,此時分流流量約為38ml/min。

      9.2.2點擊“開始控溫"開始加熱,等到柱箱溫度達到設定的初溫且穩定後,重新校正以上(9.2.1)壓力和流量。

      9.2.3微調節“毛細管分流A(B)"(無刻度旋鈕)到達38ml/min或者是壓力指針指示0.075Mpa,調節完分流後再次調節“隔膜吹掃A(B)"進行微調節到3.5ml/min。然後需再次測定分流出口流量,如有偏差需再次調節,調節完分流後再次調節吹掃流量到目標流量為止。

      9.2.4手動氣路調節的機型,毛細柱的流量和分流比需要反複2-3次,才能調試準確的壓力和流量。

      色譜柱推薦流量下表

      圖片3.png


      10、檢測器氣體的流量調節:

      調節氫氣針形閥輸出流量為40ml/min(刻度),空氣針形閥輸出流量為400ml/min(刻度),尾吹氣氮氣針形閥流量25ml/min(刻度)

      參考流量曲線表或使用皂沫流量計測量。

      11、FID點火:

      11.1一般情況下FID檢測器溫度在150℃以上即可以進行點火操作。

      11.2設置FID點火閥值,正常情況下大於1pa即可。新快猫成人网站可以選擇設置2pa。

      11.3調節完流量,新快猫成人网站在色譜儀屏幕上或工作站檢測器設置界麵裏點擊“點火",此時工作站基線會波動,然後下來,接近基線時慢慢漂移下來是為正常,如果波動後立馬回到初始基線位置,是為點火失敗。

      11.4點火成功,基流電信號水平至少大於2pa,一般基流電平正常時為5-20pa(視載氣純度)。

      11.5確定是否點火成功還可以用玻璃片或金屬的工具放到FID出氣口上觀察有無水蒸氣,有則是點火成功,反之是點火失敗,需要重新操作。

      11.6 如果是程序反複進行點火動作,檢查閾值是否設低了,或者是點火未成功(有時候環境溫度低,可能是假火)。

      12、進樣:

      12.1待基線平滑無波動,準備也亮起時,就可以進樣品做分析了。

      12.2用微量注射器抽取1ul樣品,然後紮入到進樣口快速打入汽化室,稍微停頓後立即拔出進樣針,立即點擊顯示屏上的“開始分析",啟動工作站以後可在實時界麵上觀察出峰情況。

      12.3組分峰都出完以後,自動結束,並且自動保存到相應的目錄中。(具體操作見《色譜工作站的使用操作》。

      13、標準曲線製作和應用:

      13.1、打開工作站右上角“文件"再點擊“編輯組分表";在編輯組分表界麵中點擊“文件"再選擇“打開標樣";在點擊“添加所有峰",下方會生成一個表格,在表格第一列添加組分名稱,在表格最後一列添加組分濃度 ;點擊“取校正因子"。點擊“校正"後點擊“選項"可更改單位和響應類型:高度;最後點擊“文件"保存即可。

      13.2、標準曲線應用:實時采集界麵中,點擊“儀器設置"變為“方法設置";在“定量結果結算"點擊“打開"找到標準曲線選中後調入,最後點擊“應用設置",這樣以後做完樣品分析,結束的譜圖就可以直接看到定量的結果數據了。

      14、關機:

      14.1 先吹滅FID火焰,或者是關斷氫氣。

      14.2關閉溫控程序:點擊顯示屏下麵或者是工作站右上方的“關閉溫控" 開始降溫。

      14.3柱箱溫度降到50℃以下,方可關閉色譜儀電源開關。

      14.4關閉氮氣,關閉燃氣氫氣和助燃氣空氣(也可以在14.1前關閉)

      14.5開關機的總原則:先通載氣,後開機;先關機,後關載氣。

      謝謝觀看,如有不足請指正。



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