G60快猫APP下载與AHS-910A全自動頂空進樣器操作教學視頻

儀器配置：頂空進樣器+SPL+FID

本講以配置分流/不分流進樣口（SPL）和氫火焰離子化檢測器（FID）的G60快猫APP下载和32位全自動頂空進樣器AHS-910A，來學習全自動頂空進樣器和快猫APP下载的使用。

操作步驟：

1、首先連接色譜儀和頂空進樣器的氣源連接起來：

連接快猫APP下载外部供氣氣路，具體連接方法可以參考視頻《快猫APP下载安裝維護·外氣路連接》 ；在頂空進樣器後側把載氣連接到“氮氣"接口，把色譜儀左側板的三通球閥擰到“外接"然後把三通球閥的氣路管連接到頂空進樣器的“色譜載氣"。

2、安裝氣相毛細柱進口端

先安裝進樣口端，新柱子需要恒溫老化2小時以後才可連接檢測器端。

毛細柱的安裝方法參見《快猫APP下载安裝維護-氣相毛細柱的安裝》

3、用內六角扳手把“頂空進樣器進樣管"固定器的安裝到色譜儀的進樣口上，然後把頂空進樣器上的“進樣管"上的針保護套擰掉，把“進樣管"上的進樣針插到到進樣口中；如果使用10ml樣品瓶，把10ml樣品盤插件放到頂空進樣器20ml樣品托盤上。

4、打開氣源，氮氣減壓閥調節至0.4-0.6Mpa之間，打開氫氣發生器和空氣發生器電源開關，讓發生器開始工作；氫氣發生器過十多分鍾以後，輸出壓力顯示0.3Mpa,流量先歸零後有數字輸出為正常。

5、按色譜儀和頂空進樣器後麵標識連接電源線、數據傳輸網線、觸發線。

6、工作站軟件許可安裝：

先禁止或刪除殺毒軟件，在安裝工作站軟件程序，windows防火牆中設置應用程序允許通過，桌麵圖標點擊右鍵設置管理員模式啟動，插入軟件許可密碼狗，打開工作站程序，左下角點擊網絡配置，然後一鍵搜索連接，出現綠色圖標則連接正常，雙擊選中（聽到的蜂鳴聲，是數據連接刷新聲音）顯示為當前界麵，就可以設置色譜參數了（隻有EPC機型才可以在軟件中設置氣路參數）。

7、打開色譜儀和頂空進樣器的電源開關。

8、設置色譜儀條件：

8.1色譜溫度參數：在色譜儀屏幕上點擊“溫控"菜單，設置SPL：150℃、柱箱：40℃、FID：300℃。

8.2 色譜氣路參數：EPC機型可以在工作站上設置載氣流量：8ml/min,分流流量40ml/min，吹掃流量:5ml/min；FID檢測器的氫氣流量：40ml/min、空氣流量：400ml/min、尾吹的流量：25ml/min。

8.3 待流量穩定，通氣幾到十分鍾置換完氣路係統中的空氣，點擊“開始控溫"各部件開始加熱。

9、設置頂空進樣器：

9.1 頂空進樣器參數： 在頂空進樣器屏幕點擊“設置"設置加壓時間：0.1min、取樣時間：0.1min、環平時間：0.05min、進樣時間：1min、反吹時間：4min、進樣次數：1次、色譜時間：5min、加熱爐溫度：65℃、傳輸管溫度：110℃、定量環溫度：105℃、取樣針溫度：70℃；頂空進樣器配置有32位樣品盤，最多一次性放入32個樣品瓶，帶有6位加熱爐並且支持漩渦振蕩，讓樣品瓶快速均勻的達到平衡；最後點擊“保存"參數方法，儀器支持保存10個頂空方法參數。

9.2點擊“溫度開關"到“ON",點擊“複位"待到溫度到達設定溫度，“複位"上方兩個“紅燈"變為“綠燈"。

10、FID點火

10.1一般情況下FID檢測器溫度在150℃以上，即可以進行點火操作。

10.2設置FID點火閥值，正常情況下大於1pA即可。新快猫成人网站可以選擇設置2pA。

10.3新快猫成人网站在色譜儀屏幕上或工作站檢測器設置界麵裏點擊“點火"，此時工作站基線會波動，跳到到很高然後下來，逐漸漂移到接近原始基線然後變得平滑無波動是為正常，如果波動後立馬回到初始基線位置，是為點火失敗。

10.4點火成功，基流電信號水平至少大於2pa，一般基流電平正常時為5-20pa（視載氣純度）。

10.5、確定是否點火成功還可以用玻璃片或金屬的工具放到FID出氣口上觀察有無水蒸氣,有則是點火成功，反之是點火失敗，需要重新操作。

10.6、如果是程序反複進行點火動作，檢查閾值是否設高了，或者是點火未成功（有時候環境溫度低，可能是假火）。

11、待基線平滑無波動，準備也亮起時，就可以進樣品做分析了。

12、把樣品注入頂空瓶，用壓蓋器壓緊瓶蓋，再把頂空瓶按樣品盤上數字順序放入樣品盤中。

13、在頂空進樣器屏幕上點擊“設置"，按樣品盤中頂空瓶放置順序設置好序列。點擊“確定"。

14、點擊頂空進樣器屏幕上的“運行"開始進樣分析。

15、在色譜儀工作站上可在實時界麵上觀察出峰情況。

16、組分峰都出完以後，自動結束，並且自動保存到zhiding的目錄中。（具體操作見《色譜工作站的使用操作》。

17、標準曲線製作和應用

新快猫成人网站用多點內標法來定量，可以在zuidachengdu上減小操作的誤差，以叔丁醇做內標物，在二支極性不同毛細管色譜柱上同時得到乙醇和叔丁醇的色譜峰，不僅能夠更加準確的定性乙醇峰，還可以同時驗證定量的準確性，增加了數據的可靠性避免了司法鑒定中的誤判。

17.1、製作FID1通道標準曲線，打開工作站右上角“文件"再點擊“編輯組分表"；在編輯組分表界麵中點擊“文件"再選擇“打開標樣" 選擇FID1通道的譜圖 ；在點擊“添加所有峰"，下方會生成一個表格，在表格第一列添加組分名稱輸入“乙醇"“叔丁醇"，在表格最後一列添加組分濃度 0.1 ，0.04 ；在乙醇行的內標欄中點擊內標“叔丁醇"最後點擊“取校正因子"。

17.2、點擊“級別"到2 ，點擊“添加已有峰"，在表格最後一列添加組分濃度0.2 ， 0.04，點擊“取校正因子"。

17.3、添加級別3、4、5、6、7的重複17.2即可

17.4、點擊組分列表中的“乙醇"可以看到“內標模式"“曲線方程"，和相關係數，一般來說相關係數＞0.999即可。

17.5、再點擊“校正"後點擊“選項"可更改單位和響應類型：麵積；最後點擊“文件"保存即可。

17.6、FID2通道標準曲線重複17.1至17.5步驟即可。

FID1-BAC1分析通道的標準曲線

FID2-BAC2分析通道的標準曲線

18、標準曲線應用：實時采集界麵中，分別選擇FID1、FID2 通道，點擊“儀器設置"變為“方法設置"；在“定量結果計算"點擊“打開"找到標準曲線選中後調入，最後點擊“應用設置"，這樣以後做完樣品分析，隻需在采集完成後就可以讀取譜圖中定量後的結果數據了。

19、關機：

19.1關閉溫控程序：點擊顯示屏下麵或者是工作站右上方的“關閉溫控" 開始降溫。

19.2柱箱溫度降到50℃以下，方可關閉色譜儀電源開關。

19.3關閉氮氣，關閉燃氣氫氣和助燃氣空氣（也可以在19.1前關閉）。

19.4關閉頂空進樣器溫度，再關閉電源（無需等待溫度降到室溫）。

開關機的總原則：先通載氣，後開機；先關機，後關載氣。

20、注意事項

20.1、頂空進樣器在運行過程中 手請勿放入儀器內部，以免誤傷。

20.2、用壓蓋器密封頂空瓶蓋：壓好後用手用力擰轉一次，可以轉動會漏氣，反之密封性良好。

20.3、進樣等待時間不需要自己設置，係統會自動生成。

20.4、頂空進樣器中的“廠家設置"，用戶無需更改，如有誤改，請及時聯係我司售後。

20.5、要注意分流器是否鬆懈，柱前壓是否是正常，如有漏氣可輕輕插緊即可，不可太用力否則會導致色譜柱斷裂在分流器中；

注意頂空瓶隔墊的質量，質量太差容易堵死進樣針，請使用質量較好的隔墊；

20.6、頂空進樣器必須在色譜儀準備狀態下按開始。